化學(xué)需氧量(COD)現(xiàn)場測定操作規(guī)范與關(guān)鍵控制點

一、采樣環(huán)節(jié)

代表性采樣

避免水流停滯或污染源直接排放口采樣，選擇混合均勻的中段水域（地表水）或管道中心位置（廢水）。

采樣容器需使用棕色玻璃瓶或聚乙烯瓶，避免有機物溶出干擾。

采樣后立即密封，4℃冷藏保存，24小時內(nèi)完成測定（若含易降解有機物需縮短至6小時）。

避免污染

采樣前用待測水樣潤洗容器3次，防止容器殘留影響。

采樣人員需佩戴無粉手套，避免手部油脂污染樣品。

二、試劑與儀器準備

試劑質(zhì)量控制

重鉻酸鉀標準溶液需定期標定，硫酸-硫酸銀溶液現(xiàn)配現(xiàn)用（沉淀物過多時需過濾）。

硫酸汞添加量需根據(jù)氯離子濃度調(diào)整（通常Cl?:Hg2?=10:1），避免氯離子干擾。

儀器校準

消解裝置（海晶牌COD消解儀或電熱板）需提前預(yù)熱至設(shè)定溫度（165±2℃），并驗證溫度均勻性。

分光光度計或滴定設(shè)備需進行空白校準，確保吸光度/滴定終點判讀準確。

三、消解與測定操作

消解過程控制

消解管需密封嚴實，防止冷凝回流時液體揮發(fā)損失。

消解時間15min，165℃左右，時間不足可能導(dǎo)致氧化不完全。

安全防護

消解后試管溫度極高，需冷卻至60℃以下再開蓋，避免硫酸蒸汽灼傷。

操作全程佩戴防酸手套、護目鏡及防毒面具（尤其在加濃硫酸時）。

四、數(shù)據(jù)記錄與質(zhì)控

平行樣與空白樣

每批次樣品至少做2組平行樣，相對偏差應(yīng)≤10%。

空白樣消耗體積不得超出方法檢出限，否則需排查試劑污染。

異常數(shù)據(jù)處理

若樣品COD值超出線性范圍（如＞700mg/L），需稀釋后重測，并在報告中注明稀釋倍數(shù)。

出現(xiàn)數(shù)據(jù)突變時，檢查消解管是否破損或樣品是否含懸浮物（需均質(zhì)化處理）。

五、特殊情形

高氯廢水：優(yōu)先選用氯氣校正法或?qū)Ｓ?a href="http://www.whlandan.com/szjcy/codcdy/">COD測定儀（如快速消解分光光度法）。

低溫環(huán)境：消解時間延長10%~15%，并采取保溫措施防止冷凝管結(jié)冰堵塞。

附：常見問題速查表

現(xiàn)象可能原因解決方案消解液顏色異常有機物未完全氧化檢查消解溫度/時間空白值偏高試劑污染或水質(zhì)問題更換超純水/試劑滴定終點不穩(wěn)定電極老化或攪拌不均校準電極/調(diào)整轉(zhuǎn)速

其他技術(shù)支持請致電：400-850-5996